Анализ автомобильных катализаторов на спектрометре ElvaX ProSpector
Катализаторы в автомобилях используются для уменьшения вредных выбросов, таких как угарный газ (CO), гидрокарбонаты (HxCy) и оксиды азота (NOx). Эти вредные вещества преобразовываются в углекислый газ (CO2), воду и азот с помощью химических реакций, скорость которых увеличивается с помощью трех металлов платиновой группы (МПГ): платина, палладий и родий.
Применение
Из-за большого количества различных типов автомобильных катализаторов, содержание МПГ в них существенно варьируется. Поэтому быстрый и точный анализ катализаторов на концентрацию МПГ крайне важен. ElvaX ProSpector соответствует поставленным требованиям и позволяет надежно оценить стоимость катализатора. Как правило, содержание МПГ в автомобильных катализаторах гораздо выше, чем в соответствующих рудах, потому переработка отработавших катализаторов очень выгодна.
Оборудование
ElvaX ProSpector — это ручной энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр, оснащенный 40 кВ рентгеновской трубкой с вольфрамовым анодом и SDD (или PIN) детектором . Использование вольфрама в качестве материала анода рентгеновской трубки обусловлено тем, что характеристические линии вольфрама не перекрываются с линиями родия и палладия, что существенно улучшает пределы обнаружения и точность измерений данных металлов. Спектрометр имеет небольшой вес (около 1.5 кг), просто в использовании и работает от одного заряда батареи более 8 часов. Скриншот окна с результатами измерений в режиме анализа почв представлен на рисунке.
Рисунок 1. Окно измерений в режиме анализа катализаторов.
Методика
Автомобильные катализаторы неоднородны, поэтому для точного анализа необходима пробоподготовка.
Катализатор измельчают, перемалывают до частиц размером не более 250 мкм и загружают в стандартные 32 мм кюветы. Спектрометр калибруется на платину, палладий и родий с помощью 20 стандартных образцов.
Рентгеновский режим измерения катализаторов: напряжение анода трубки – 40 кВ, и Ni300+Al300 фильтр первичного пучка. Типичное время измерения – 10 секунд для прибора с SDD детектором и 30 секунд для прибора с PIN детектором. Время измерения может быть увеличено для достижения более высокой точности.
Результаты
На рисунках 2-4 показаны сравнительные графики между аттестованными и измеренными концентрациями платины, палладия и родия. Полученные данные аппроксимированы линейной функцией. R2 – это коэффициент достоверности аппроксимации, который показывает насколько точно результаты измерений соответствуют аттестованным значениям. Идеальное соответствие имеет место при значении R2 равном единице.
Также был проведен тест повторяемости результатов. Один стандартный образец катализатора был измерен 10 раз подряд по 30 секунд. Рассчитаны среднее значение концентрации, среднеквадратическое отклонение (СКО) и относительное СКО (оСКО — в
процентах). Результаты теста даны в таблице 2.
Заключение
Полученные результаты показывают хорошую корреляцию между аттестованными и измеренными значениями концентраций для МПГ в автомобильных катализаторах. ElvaX ProSpector выдает точные результаты за секунды, по сравнению с часами и днями
при лабораторном анализе. Благодаря простой пробоподготовке, точному анализу и легкости в работе спектрометр ProSpector является незаменимым инструментом для контроля качества и оценки стоимости автомобильных катализаторов.